Měření tvaru částic
Kde využijete stanovení tvarových vlastností částic?
Tvar a koncentrace částic má rozhodující vliv na tokové a mechanické vlastnosti i rozpouštění částic ve farmaceutickém průmyslu. Ve vícesložkových výrobcích (kompozitech), které mají splňovat určité mechanické vlastnosti, jako jsou třeba stavební a konstrukční materiály jsou tvar, koncentrace a orientace částic těmi nejdůležitějšími parametry. Může se jednat o nejpokročilejší cementy, kompozitní materiály i sádrokartonové desky.
Ve farmacii je jedním z nejdůležitějších parametrů bioekvivalence léků ať už se jedná o změnu výrobního postupu či zavádění generických přípravků. Velikost a tvar částic spolu krystalografií hrají významnou roli.
Pokud jsou částice přepravovány potrubím ať již v podobě suspenze, břečky či ve vznosu nosného plynu, tak tvar a koncentrace částic budou mít největší vliv na možnost ucpání potrubí. Samotné reologické chování sypkých materiálů řeší produkty firmy Granutools.
Analyzátory tvaru částic
Ke stanovení velikosti, koncentrace a tvaru částic se typicky využívají mikroskopy ať již optické či elektronové. Volba typu mikroskopu závisí na velikosti zkoumaných částic. U optických mikroskopů lze stanovovat částice od přibližně 500 nanometrů po několik milimetrů (přístroje Morphologi), u elektronových lze dosáhnout na spodním limitu až na stovky či desítky nanometrů (stolní SEMy Phenom). Pro správné stanovení velikosti částic je vyžadováno alespoň 100 pixelů na částici, pro tvar alespoň 1000 pixelů (ISO 9276-6:2008, dále ISO 13320:2009), což vede na výše uvedené limity.
Hydro Insight – příslušenství k laserovým granulometrům Mastersizer 3000 – nové příslušenství pro dynamické zobrazování tvaru částic, které kombinuje dynamické zobrazování s technologií průtokových kyvet Mastersizeru. Zobrazovací jednotka poskytuje obrázky částic a údaje o tvaru částic, které doplňují údaje o velikosti částic z laserové difrakce. Hydro Insight je tedy ideálním doplňkem pro všechny laserové granulometry, kde je nutné analyzovat i tvar částic spolu s distribucí velikosti částic.
Přehled technik
(A) Optické
Morphologi 4 a 4-ID: jedná se o automatizované mikroskopy s ovládacím-vyhodnocovacím SW zcela zaměřeným na stanovení distribucí velikosti, tvaru a složení částic podle Ramanova spektrometru (v modelu 4-ID). Lze měřit jak suspenze, tak suché prášky, pro něž má přístroj zabudovanou speciální dispergační jednotku. Tu lze zcela automaticky ovládat ze SW. Díky automatizaci jinak zcela se opakující činnosti lze dosáhnout významného urychlení sběru dat o částicích a to až řádově na desítky tisíc částic za hodinu. Velmi pokročilý SW nejen vyhodnocuje 9 parametrů velikosti částic, 8 parametrů tvaru částic a střední intenzitu a odchylku částic ve stupních šedi, ale také poskytuje možnosti jednoduchého filtrování (vyloučení), klasifikace na různé typy částic s vyhodnocením parametrů všech vybraných typů částic. Tím nejdůležitějším je ale nástroj pro porovnávání různých měření (šarží) a to z hlediska největší a nejmenší podobnosti ve všech parametrech. SW sám navrhuje, která měření jsou si nejvíce podobná a spadají například mezi šarže s vlastnostmi podle specifikace či mimo specifikaci.
Zetasizer Ultra – Tvar částic tento přístroj stanovit neumí, ale pro některé typy částic lze pomocí polarizačních filtrů a technologie depolarizovaného DLS měření odhalit, zdali se jedná o čistě kulové či též nekulové částice.
(B) Elektronové
Řada stolních rastrovacích elektronových mikroskopů Phenom od Thermo Scientific s využitím softwaru ParticleMetric umožňuje automatizované stanovení distribuce velikosti a tvaru částic od 100 nm do 100 µm; podobně jako u optického mikroskopu Morphologi. Pro chemickou analýzu je zde místo ramanovského spektrometru použita lokální prvková energiově disperzní analýza (EDS či EDX) charakteristické rentgenové emise prvků. Díky vysoce přesnému motorizovanému posunu stolečku můžete vybranou částici po úvodní analýze znovu nalézt použitím funkce „revisit“ a pokračovat v podrobnějším zkoumání či určit lokální prvkové složení pomocí EDS. I k tomuto přístroji lze dokoupit příslušenství pro reprezentativní rozptýlení sypkých materiálů – zařízení Nebula. Nad rámec částic jsou též dostupné obdobné softwarové moduly pro stanovení distribuce průměrů vláken, pórů a další (podrobněji zde).
Výrobci
Thermo Scientific stolní SEM Phenom | Malvern Panalytical |