CHEMAGAZÍN • 4 / XXXIII (2023) ANALÝZA VELIKOSTI ČÁSTIC HYDRO INSIGHT, OKNO K HLUBŠÍMU VHLEDU PŘI ANALÝZE ČÁSTIC
Velké množství práškových materiálů vyžaduje analýzu velikosti částic. K dispozici je také široká škála analytických metod. Jenže s překrývajícími se rozsahy velikostí mezi jednotlivými metodami prostě rozsah velikostí vašich částic nestačí jednoznačnému rozhodnutí, které analytická metoda je ta nejlepší. Je třeba vzít v úvahu také různé faktory podle potřeby uživatele.
Techniky přímého vs. nepřímého stanovení:
Techniky nepřímého měření velikosti částic ve skutečnosti neměří „velikost částic“, ale spíše sekundární charakteristiku částic. Ta se pak se používá k „výpočtu“ velikosti částic za předpokladu, že všechny měřené částice jsou sférické. Techniky přímého měření, typicky mikroskopie nebo automatizovaná mikroskopie, jako je statická nebo dynamická analýza obrazu se zakládá na přímé analýze obrazu částic.
Laserová difrakce měří úhel rozptýleného světla z částice, z rozptylových hodnot dělá kalkulaci o distribuci částic.
s vysokým rozlišením
Mylné předpoklady o našich částicích vedou k deformaci výsledků.
Použití technik s nepřímým měřením je nejvhodnější pro částice, které jsou skutečně kulaté. S použitím takové techniky nepřímého měření pro nepravidelné částice si uživatel musí být vědom toho, že se výsledky mohou mírně lišit.
kulaté částice
Hydro Insight je další pár očí v laboratoři
Poskytuje vám mimořádný pohled na vaše vzorky v disperzi, jednotlivé snímky částic a kvantitativní údaje o tvaru částic. Hydro Insight je navržen tak, aby spolupracoval s přístrojem Mastersizer 3000 a poskytoval snímky částic a údaje o jejich tvaru, které doplňují údaje o distribuci velikosti z laserového granulometru.
- Vysokorychlostní technologie dynamického zobrazování s vysokým rozlišením: digitální kamera se sběrem 127 snímků za sekundu s rozlišením až 5 megapixelů
- Zobrazování jednotlivých částic a disperzí kapalných částic
- Miniatury obrázků uložené pro prohlížení po spuštění
- Kvantitativní údaje o velikosti a tvaru částic, včetně údajů o šířce částic a prodloužení/elongaci
- Jednoznačné rozlišení aktivních částic od pomocných látek apod.
- 31 tvarových parametrů
Jak to funguje:
Laserová difrakce je cenným nástrojem pro analýzu velikosti a distribuce částic. K vývoji práškových materiálů, na které jsou kladeny velmi vysoké nároky, je nutný komplexnější přehled, než jaký může poskytnout samotná laserová difrakce. Pro správné pochopení chování práškových materiálů z hlediska vlivu na balení, lisování, soudržnost, průtok a rychlost rozpouštění, je nutné nejdříve analyzovat kombinaci velikosti a tvaru částic a vliv této kombinace na dané chování. Příslušenství Hydro Insight to umožňuje. Práškový materiál dispergovaný kapalinovou dispergační jednotkou přístroje Mastersizer 3000 protéká celou Hydro Insight a poté jsou obrázky částic zaznamenávány digitální kamerou s vysokým rozlišením a rychlostí až 127 snímků za sekundu. Kamera pořizuje snímky rozptýlených částic v cele, převádí je do digitálního formátu a odesílá informace do softwaru pro konečnou analýzu v reálném čase. Jednotlivé snímky částic jsou přímo zobrazeny a zachyceny také jako video soubor pro následné zpracování. Tato data o tvaru částic, která lze pomocí nich generovat, umožňují výzkumníkům, vědcům a manažerům kontroly kvality lépe porozumět jejich materiálům a snáze odstraňovat případné problémy v chování jejich materiálů. Hydro Insight tak umožnuje mj. urychlit vývoj metodiky k měření velikosti částic, což v konečném důsledku zlepšuje kvalitu výsledného produktu.
| Základní modely | • Obvodová kruhovitost • Ekvivalentní průměr kruhové plochy • Ekvival. kruhový obvodový průměr • Průměr ohraničujícího kruhu • Střední průměr poloměru • Kruhovitost • Hladkost • Kompaktnost |
| Modely elipsy | • Ekvivalentní eliptická plocha, šířka, délka • Šířka, délka ohraničující elipsy • Eliptický poměr stran• Elipticita |
| Obdélníkové modely | • Délka, šířka ohraničujícího obdélníku • Poměr stran ohraničujícího obdélníku • Pravoúhlost |
| Polygonální modely | • Pořadí mnohoúhelníků • Vnitřní úhel • Konvexnost |
| Vláknové modely | • Délka, šířka vlákna • Poměr stran vláken • Zvlnění vláken |
| Nepravidelné modely | • Feretova délka a šířka • Poměr stran (Feret) • Rovnoměrnost povrchu |
| Intenzita pixelů | • Neprůhlednost(Opacita) • Bílé zlomky |
Tab. 1: Tvarové parametry, které Hydro Insight vyhodnocuje
Porovnání výsledků
Níže jsou uvedeny výsledky různých analytických metod pro pravidelné
a nepravidelné částice.
technikami pro pravidelné sférické částice
| Technika stanovení | D10 | D50 | D90 | Med. |
| Sedimentace | 41,02 | 61,55 | 89,1 | 63,1 |
| Laserový rozptyl | 45,01 | 66,94 | 84,98 | 71,12 |
| El. separace částic | 49,46 | 66,52 | 82,42 | 72,37 |
| Dynamická obrazová analýza | 45,14 | 61,71 | 75,87 | 67,13 |
Tab. 2: číselné porovnání výsledků distribuce velikosti částic různými technikami pro pravidelné sférické částice
technikami pro velmi nepravidelné částice
| Technika stanovení | D10 | D50 | D90 | Med. |
| Sedimentace | 2,72 | 8,33 | 18,40 | 10,00 |
| Laserový rozptyl | 2,92 | 12,69 | 53,51 | 13,40 |
| El. separace částic | 5,53 | 11,13 | 18,91 | 12,64 |
| Dynamická obrazová analýza | 11,73 | 23,55 | 41,29 | 25,71 |
Tab. 3: číselné porovnání výsledků distribuce velikosti částic různými
technikami pro velmi nepravidelné částice
Závěr
Lze konstatovat, že laserová difrakce je velmi rychlá a jednoduchá metoda pro stanovení velikosti a distribuce částic, jen je třeba si uvědomit, že tato metoda kalkuluje všechny částice objemově a početně (vždy na objem kulové částice). Pokud ale měřené materiály obsahují nepravidelné částice, je potřeba s tím počítat a pro některá velmi důležitá stanovení je ideální laserovou difrakci doplnit o modul tvarové analýzy. Nejen pro směs různých materiálů je tvarová analýza perfektním nástrojem pro celkové vyhodnocení různorodého složení částic.