Smáčivost povrchu patří mezi klíčové vlastnosti, které ovlivňují kvalitu lepení, lakování, potisku, laminace i nanášení funkčních vrstev. I drobná změna chemického složení, čistoty nebo povrchové úpravy může rozhodnout o tom, zda se kapalina po materiálu rovnoměrně rozprostře, nebo na něm vytvoří kapky, mapy a lokální vady. Výsledkem nedostatečné smáčivosti může být slabá adheze, vznik kráterů, pórů a rybích ok, nerovnoměrná tloušťka vrstvy nebo předčasné odlupování povlaku.

Tyto problémy se mohou objevit u plastů, kovů, skla, papíru, kompozitů i dalších technických materiálů. Významnou roli přitom hraje nejen samotný materiál, ale také způsob jeho čištění, skladování, manipulace a povrchové předúpravy. Otisky prstů, zbytky olejů, čisticích prostředků, prach nebo migrující přísady z polymeru mohou vlastnosti povrchu výrazně změnit, aniž by byla kontaminace viditelná pouhým okem.

V průmyslové praxi se proto smáčivost sleduje například po koronové, plazmové nebo plamenné aktivaci plastů, po odmaštění kovových dílů, před nanesením laku nebo lepidla, při kontrole povlaků a také při vývoji hydrofobních, samočisticích či antifoulingových povrchů. Měření lze využít nejen ve vývoji nových materiálů, ale také při nastavování výrobního procesu a při pravidelné kontrole kvality.

Kontaktní úhel poskytuje číselný a dokumentovatelný údaj, podle kterého lze porovnávat různé povrchy, výrobní šarže nebo způsoby předúpravy. Umožňuje například ověřit, zda byla koronová nebo plazmová aktivace dostatečná, zda je povrch před lepením správně vyčištěn nebo zda během skladování nedošlo ke stárnutí povrchové úpravy. Při použití více zkušebních kapalin lze výsledky dále využít k výpočtu povrchové volné energie a jejích polárních a disperzních složek.

Pro dosažení spolehlivých a vzájemně porovnatelných výsledků je důležité dodržet jednotný způsob přípravy vzorků, dávkování kapaliny, čas vyhodnocení a podmínky okolního prostředí. Právě proto existují normy ASTM, ISO, IEC a TAPPI, které popisují doporučené nebo předepsané postupy pro konkrétní materiály a aplikace.

Mezi nejdůležitější patří ASTM D5946 a ISO 15989 pro kontrolu koronově upravených polymerních fólií, ASTM D7334 pro povlaky, podklady a pigmenty, ASTM D8597 pro měření přímo na velkých dílech nebo ve výrobě a série ISO 19403 zaměřená na smáčivost, povrchovou energii a dynamické kontaktní úhly v oblasti barev a laků. Další dokumenty se věnují například hydrofobicitě elektrických izolátorů nebo smáčivosti a nasákavosti papíru a dalších plošných materiálů.

Normované měření pomáhá převést subjektivní hodnocení povrchu na objektivní data. Výrobce tak může stanovit vlastní přijatelné limity, sledovat dlouhodobou stabilitu procesu a rychleji odhalit příčinu problémů s adhezí, rozlivem nebo rovnoměrností nanášené vrstvy.

Objektivní hodnocení smáčivosti je proto důležité při:

• kontrole koronové, plazmové nebo plamenné aktivace plastů
• ověřování čistoty a odmaštění povrchu
• vývoji barev, laků, lepidel a tiskových inkoustů
• kontrole povlaků a funkčních vrstev
• hodnocení hydrofobních a samočisticích povrchů
• kontrole papíru, fólií a dalších nasákavých materiálů
• charakterizaci elektrických izolátorů a dalších technických povrchů

Co lze pomocí kontaktního úhlu zjistit?

Měření kontaktního úhlu umožňuje:

• porovnat smáčivost různých materiálů
• ověřit účinnost čištění a odmaštění
• kontrolovat plazmovou, koronovou, chemickou nebo plamennou aktivaci
• sledovat stárnutí povrchové úpravy
• odhalit nerovnoměrnost povlaku nebo předúpravy
• hodnotit hydrofobitu a hydrofilitu
• sledovat rychlost vsakování do porézních materiálů
• stanovit postupující a ustupující kontaktní úhel
• vypočítat povrchovou energii pevného materiálu

Měření je zpravidla nedestruktivní a vyžaduje pouze malé množství kapaliny. Díky tomu je vhodné pro vývoj materiálů, optimalizaci výrobních procesů i rutinní kontrolu kvality.

Statický a dynamický kontaktní úhel

Statický kontaktní úhel

Statický kontaktní úhel poskytuje rychlou informaci o smáčivosti povrchu. Je vhodný například pro porovnání materiálu před a po čištění, aktivaci nebo nanesení povrchové vrstvy. Tato hodnota se často používá při kontrole plastových fólií, lakovaných povrchů, skla, kovů, polymerů a dalších hladkých materiálů. U drsných, chemicky nehomogenních nebo porézních povrchů je však nutné počítat s větším rozptylem výsledků.

Postupující a ustupující kontaktní úhel

Při dynamickém měření se sleduje chování kapky během pohybu její kontaktní linie.

• Postupující kontaktní úhel charakterizuje smáčení dosud suché části povrchu.
• Ustupující kontaktní úhel popisuje odsmáčení již navlhčeného povrchu.

Rozdíl mezi postupujícím a ustupujícím úhlem se označuje jako hystereze kontaktního úhlu. Vysoká hystereze může upozorňovat na drsnost, chemickou nehomogenitu, kontaminaci nebo silnou adhezi kapky k povrchu. Dynamické kontaktní úhly lze určit například změnou objemu kapky nebo nakláněním vzorku. Při naklápění lze současně stanovit úhel skluzu, tedy sklon, při kterém se kapka začne pohybovat. Tento parametr je důležitý při vývoji samočisticích, vodoodpudivých a antifoulingových povrchů.

Volná povrchová energie pevných materiálů

Kontaktní úhel jedné kapaliny poskytuje informaci o smáčivosti konkrétní kombinace kapaliny a povrchu. Pro podrobnější charakterizaci pevného materiálu lze z kontaktních úhlů několika zkušebních kapalin vypočítat jeho volnou povrchovou energii.

Povrchová energie se obvykle rozděluje na:

• disperzní složku, související především s van der Waalsovými interakcemi,
• polární složku, související například s dipólovými interakcemi a vodíkovými vazbami.

Vyšší hodnota volné povrchov energie zpravidla podporuje smáčení povrchu. Pro lepení, lakování nebo potisk je však důležitá také vzájemná kompatibilita povrchu a nanášené kapaliny, zejména poměr jejich polárních a disperzních složek. Samotná hodnota volné povrchové energie nenahrazuje mechanickou zkoušku pevnosti lepeného nebo lakovaného spoje. Umožňuje však odhalit nevhodně připravený povrch a porovnat účinnost různých způsobů předúpravy.

Výběr zkušebních kapalin

Pro výpočet povrchové energie se používají kapaliny se známým povrchovým napětím a známými polárními a disperzními složkami. Často se používají například:

• voda
• dijodmethan
• ethylenglykol
• thiodiglykol
• formamid

Zkušební kapaliny musí být zvoleny tak, aby:

• s povrchem chemicky nereagovaly
• materiál nerozpouštěly ani nenarušovaly
• vytvářely stabilní a dobře vyhodnotitelné kapky
• měly dostatečně rozdílné polární a disperzní vlastnosti

Pro některé výpočetní modely jsou teoreticky dostačující dvě kapaliny. Použití tří nebo více vhodně zvolených kapalin však umožňuje lépe posoudit kvalitu matematického modelu a snížit riziko chybné interpretace výsledků.

Kontrola povrchové aktivace plastů

Řada polymerů má v původním stavu nízkou povrchovou energii a omezený podíl polárních funkčních skupin. Barvy, laky, lepidla nebo inkousty proto mohou plastový povrch smáčet nedostatečně.

Smáčivost lze zlepšit například:

• koronovou úpravou
• plazmovou aktivací
• plamennou úpravou
• fluorací
• chemickým čištěním
• aplikací základního nátěru nebo primeru

Účinek předúpravy se obvykle projeví snížením kontaktního úhlu vhodné kapaliny a zvýšením polární složky povrchové energie. Měření tak umožňuje nedestruktivně rozlišit neošetřený a aktivovaný povrch a stanovit vhodné parametry výrobního procesu. Je nutné počítat také se stárnutím aktivovaného povrchu. Účinek koronové nebo plazmové úpravy se může v průběhu času postupně snižovat. Kontrolní měření je proto vhodné provádět nejen bezprostředně po aktivaci, ale také po definované době skladování.

ASTM a ISO normy

ASTM D5946 a ISO 15989 – koronově upravené polymerní fólie

ASTM D5946 a obsahově odpovídající ISO 15989 popisují hodnocení smáčivosti koronově upravených polymerních fólií pomocí kontaktního úhlu vody.

Měření slouží ke kontrole účinnosti povrchové úpravy před:

• potiskem,
• lakováním,
• laminací,
• nanášením lepidel,
• aplikací funkčních vrstev.

Nižší vodní kontaktní úhel zpravidla znamená vyšší úroveň aktivace a lepší smáčivost vodnými systémy. Protože se vlastnosti fólie i intenzita koronové úpravy mohou v ploše měnit, je vhodné provést více měření na různých místech vzorku. Metoda je vhodná také pro porovnávání různých intenzit nebo dob působení plazmové a koronové úpravy.

ASTM D7334 – povlaky, podklady a pigmenty

ASTM D7334 popisuje hodnocení smáčivosti povlaků, podkladových materiálů a pigmentů pomocí postupujícího kontaktního úhlu.

Norma je relevantní především pro:

• barvy a laky
• základní a vrchní nátěry
• povlakované kovy a plasty
• pigmenty
• dispergační činidla
• kontrolu povrchu před lakováním

Dobrá smáčivost snižuje pravděpodobnost vzniku vad souvisejících s povrchovým napětím, například kráterů, pórů, stékání, nedostatečného rozlivu nebo struktury označované jako pomerančová kůra. V případě pigmentů může měření pomoci posoudit, zda je zvolené pojivo nebo dispergační činidlo schopné povrch pigmentu dostatečně smáčet. Samotný kontaktní úhel však neposkytuje přímou hodnotu povrchového napětí pevného materiálu. Pro podrobnější hodnocení je nutné použít výpočet povrchové energie z několika zkušebních kapalin.

ASTM D8597 – měření pomocí přenosného goniometru

ASTM D8597 se zabývá hodnocením smáčivosti povlaků, podkladů a pigmentů pomocí přenosného zařízení pro měření kontaktního úhlu.

Metoda je vhodná zejména v případech, kdy nelze vzorek snadno vyříznout nebo umístit do laboratorního zařízení. Může se jednat například o:

• velké karosářské nebo kompozitní díly
• skleněné tabule
• výrobní formy
• lakované konstrukce
• rozměrné plastové díly
• povrchy přímo na výrobní lince
• díly před lepením nebo lakováním

Měřením na více místech lze ověřit rovnoměrnost čištění, aktivace nebo povlakování. Opakovaným testováním lze rovněž sledovat změny způsobené stárnutím, tvářením, čištěním nebo jiným výrobním procesem.

ISO 19403 – smáčivost barev a laků

Série ISO 19403 představuje komplexní soubor metod zaměřených na smáčivost nátěrových hmot, pevných povrchů a souvisejících materiálů.

Série zahrnuje sedm částí:

1. ISO 19403-1 – terminologie a obecné principy
2. ISO 19403-2 – stanovení povrchové volné energie pevných povrchů z kontaktních úhlů
3. ISO 19403-3 – stanovení povrchového napětí kapalin metodou visící kapky
4. ISO 19403-4 – stanovení polární a disperzní složky povrchového napětí kapaliny z mezifázového napětí
5. ISO 19403-5 – stanovení polární a disperzní složky kapaliny z kontaktních úhlů
6. ISO 19403-6 – měření postupujícího a ustupujícího kontaktního úhlu změnou objemu kapky
7. ISO 19403-7 – dynamické kontaktní úhly a úhel skluzu na naklápěcí lavici

Série propojuje měření kontaktního úhlu, povrchové energie, povrchového napětí, mezifázového napětí a dynamického smáčení.

Je vhodná zejména pro:

• vývoj barev a laků,
• kontrolu předúpravy lakovaných dílů,
• hodnocení kompatibility kapaliny a podkladu,
• optimalizaci lepení a potisku,
• vývoj hydrofobních a samočisticích povrchů,
• kontrolu kvality nátěrových procesů.

IEC TS 62073 – hydrofobicita elektrických izolátorů

IEC TS 62073 uvádí metody hodnocení hydrofobity povrchů elektrických izolátorů, například polymerních krytů kompozitních izolátorů používaných ve venkovních vedeních a rozvodnách.

Dokument zahrnuje:

• statický kontaktní úhel
• ustupující kontaktní úhel
• metodu zkušebních kapalin
• postřikovou metodu
• vizuální klasifikaci hydrofobicity

Hydrofobicita izolátoru se může měnit působením okolního prostředí, znečištěním, elektrickým namáháním a stárnutím materiálu. Přístrojové měření kontaktního úhlu poskytuje číselný výsledek, který lze využít pro porovnání materiálů nebo sledování změn v čase.

TAPPI T 558 – papír, lepenka a plošné materiály

TAPPI T 558 popisuje automatizované měření kontaktního úhlu a nasákavosti papíru, lepenky, fólií a dalších plošných materiálů.

Kontaktní úhel se vyhodnocuje v definovaných časech po nanesení kapky. Vedle počáteční smáčivosti lze sledovat také:

• rozprostírání kapaliny
• vsakování do struktury materiálu
• změnu objemu kapky
• kvalitu povrchového klížení
• vhodnost materiálu pro tisk
• chování při nanášení povlaku nebo lepidla

U porézních materiálů se tvar a objem kapky mohou měnit velmi rychle. Pro detailní studium absorpce je proto důležité časově rozlišené vyhodnocení změny kontaktního úhlu, průměru základny a objemu kapky.

Přehled norem podle aplikace

Jakou metodu zvolit?

Faktory ovlivňující výsledek měření

Čistota povrchu

Otisky prstů, prach, oleje, zbytky čisticích prostředků nebo migrující přísady mohou kontaktní úhel výrazně změnit. Vzorků se proto nesmí dotýkat v měřené oblasti.

Čistota zkušebních kapalin

Kontaminace kapaliny nebo dávkovací jehly může změnit povrchové napětí kapaliny a ovlivnit výsledek měření.

Objem kapky

Příliš velká kapka je více deformována gravitací. Příliš malá kapka může být naopak citlivější na lokální drsnost a chemickou nehomogenitu povrchu.

Čas měření

Kontaktní úhel se může po nanesení kapky měnit vlivem rozprostírání, odpařování, absorpce, bobtnání nebo interakce kapaliny s povrchem. Čas mezi dávkováním a odečtem musí být přesně definován.

Teplota a relativní vlhkost

Teplota ovlivňuje povrchové napětí kapaliny. Relativní vlhkost může měnit vlastnosti hygroskopických, porézních nebo hydrofilních materiálů.

Drsnost a porozita

Naměřený kontaktní úhel je ovlivněn nejen chemickým složením povrchu, ale také jeho topografií. U porézních materiálů se současně uplatňuje absorpce kapaliny.

Elektrostatický náboj

Plastové fólie mohou při manipulaci získat elektrostatický náboj, který ovlivňuje dávkování a tvar kapky. Při přesných měřeních je proto vhodné povrch před analýzou neutralizovat ionizovaným vzduchem.

Nehomogenita povrchu

Jediná kapka nemusí reprezentovat celý díl. Normované postupy proto obvykle vyžadují opakovaná měření na více místech a následné statistické vyhodnocení.

Typické oblasti použití

Měření kontaktního úhlu a smáčivosti se používá například v těchto oborech:

• výroba a zpracování plastů
• lakování a povrchové úpravy
• automobilový a letecký průmysl
• tisk a obalová technika
• výroba lepidel a lepených spojů
• papírenský průmysl
• elektronika a polovodiče
• výroba baterií
• zdravotnické prostředky a implantáty
• textilie a funkční povlaky
• stavební materiály
• vývoj hydrofobních a samočisticích povrchů

Výhody přístrojového měření

Ve srovnání s testovacími inkousty nebo subjektivním vizuálním hodnocením nabízí přístrojová analýza kontaktního úhlu:

• číselný a dokumentovatelný výsledek
• vyšší objektivitu a reprodukovatelnost
• možnost sledovat časový vývoj kapky
• výpočet povrchové energie
• rozdělení povrchové energie na polární a disperzní složku
• měření postupujících a ustupujících úhlů
• automatizované porovnání více vzorků
• možnost vytvořit vlastní mezní hodnoty pro kontrolu kvality

Testovací inkousty mohou být vhodné pro rychlou orientační kontrolu. Kontaktní úhel a volná povrchová energie však poskytují přesnější a lépe dohledatelná data o stavu povrchu.