MĚŘENÍ DISTRIBUCE VELIKOSTI A TVARU ČÁSTIC LASEROVÝM GRANULOMETREM MASTERSIZER 3000, MALVERN PANALYTICAL LTD.

Po celém světě mnoho firem (R&D a průmyslové laboratoře) spoléhají na laserový difrakční analyzátor velikosti částic Mastersizer 3000, který poskytuje přesná, robustní a spolehlivá data o granulometrickém složení vzorků. Tyto výsledky slouží k důležitým rozhodnutím v průběhu výrobních procesů, výzkumu a vývoji a také k finální kontrole jakosti výrobků. Taková rozhodnutí jsou nezbytná k zajištění potřebné kvality při výrobě rozmanité škály surovin, meziproduktů a konečných produktů, dále v oblasti výzkumu a vývoje. Díky zobrazovací jednotce HydroInsight je navíc možné analyzovat tvar částic.

Vlastnosti a výhody

Analyzátor velikosti částic Mastersizer 3000 je všestranný kompaktní přístroj, který odpovídá analytickým požadavkům, omezeným surovinovým zdrojům a náročným pracovním potřebám dnešních laboratoří. Kombinace vysoké kvality hardwaru a softwaru vyvinutých odborníky a aplikačního know-how přináší:

• Špičkový výkon generující robustní a spolehlivá data s minimálním nárokem na prostor a množství analyzovaných materiálů.
• Intuitivní software s integrovanou sebekontrolou ulehčuje analytickou pracovní zátěž a umožňuje efektivně vyvíjet a provozovat metodiky k měření, což výrazně šetří čas.
  Software je vybaven vlastní kontrolou kvality výsledků, umožňuje i automaticky vyhledat nejvhodnější optické parametry materiálů nezbytné při vyhodnocení pomocí Mieho aproximace.
• Software má možnost flexibilně upravovat zobrazovací i vyhodnocovací grafickou oblast, takže lze data uspořádat přesně podle potřeb uživatele a výstup i tisk protokolu si operátor nastaví podle vlastních potřeb. Vysoká flexibilita zobrazovací a vyhodnocovací části softwaru umožňuje uspořádání datových souborů přesně podle individuálních představ.
• Software umožňuje provést uživatele metodikou pro měření suspenzí, emulzí a sypkých práškových materiálů a automaticky upravuje nastavení požadavkům vzorků s různými vlastnostmi tak, aby poskytovaly přesná data důležitá k optimalizaci metod a k zajištění vhodné kontroly jakosti.

Jak a na jakých principech Mastersizer 3000 pracuje?

Mastersizer 3000 používá k měření velikosti a distribuce částic materiálů techniku laserové difrakce světelného paprsku. Dělá to měřením intenzity světla rozptýleného při průchodu laserového paprsku vzorkem částic. Tato data jsou poté analyzována a dochází k matematickému výpočtu velikosti částic na základě intenzity rozptýleného paprsku v jednotlivých úhlech. Jednoduše řečeno:čím je částice menší, tím rozptyluje laserový paprsek do většího úhlu, viz obr. 2. U submikronových částic dochází i k zpětnému rozptylu.

Obr. 2: Velké částice (nahoře) a malé částice
(dole)

Tři hlavní prvky umožňují systému důsledně a spolehlivě dodávat přesná a robustní data o velikosti částic:

• Optická lavice – Mastersizer 3000 poskytuje měření od 10 nm do 3,5 mm pomocí jediné optické měřicí dráhy, takže je vhodná pro extrémně širokou škálu aplikací. Dispergovaný vzorek prochází měřicí celou uprostřed optické lavice, kterou prochází laserový paprsek. Řada detektorů poté přesně měří intenzitu světla rozptýleného částicemi ve vzorku pro vlnové délky červeného i modrého paprsku, a to v širokém rozsahu úhlů.
• Uživatel má na výběr z několika dispergačních jednotek. Základní rozdělení je dispergace tzv. na sucho nebo na mokro. Suché dispergační jednotky AeroS mohou být vybaveny Venturiho trubicí z korundu odolávající dlouhodobému měření abrazivních materiálů. Díky volitelnému tlaku na vstupu umí AeroS dispergovat i křehké materiály. Mokré dispergační jednotky jsou odolné jak pro nepolární, tak i polární rozpouštědla a dělí se podle potřebného objemu a možného stupně automatizace.

Suchý dispergátor AeroS:

• S korundovými nebo ocelovými dispergačními Venturiho trubicemi.
• S nastaveným tlakem 0,1 až 4 bar.
• S nastavitelnými vibracemi a propadem vzorku pro různě kohezní vzorky.
• S různou velikostí násypek pro vzorky od 0,5 g až po desítky gramů. Plně automatizovatelná s automatickým čištěním.

Mokrý manuální dispergátor HydroEV:

•  Manuální jednotka, kde je zásobník na dispergační činidlo a vzorek tvořen standardními laboratorními kádinkami.
• Snadná manipulace, manuální čištění.
• Objem lze měnit podle velikosti kádinky.
• Nejpoužívanější mokrý dispergátor.

  

Mokrý automatický dispergátor HydroMV a LV:

• Automatický mokrý dispergátor se středním objemem Hydro MV o objemu 120 ml a velkým objemem HydroLV 600 ml.
• Automatické napouštění/vypouštění vč. čištění.

  

Mokrý dispergátor HydroSV:

• Manuálně ovládaná kazeta s celou o objemu 6 ml pro vzorky o omezeném množství nebo s vysokou cenou vzorku nebo rozpouštědla.

Údržba

Každý vzorek, ať už dispergovaný suchou nebo mokrou cestou, prochází příslušnou kyvetou. A každá kyveta se musí jednou za čas vyčistit. Kyvety Mastersizeru jsou vybaveny upínacím rychlošroubem a k vyčištění skla se lze dostat během pár sekund bez použití nářadí.

Když pouze velikost a distribuce velikosti částic nestačí

Pro některé aplikační potřeby a při vývoji metodik může být také tvar částic neméně důležitým parametrem. Právě pro tyto potřeby přichází společnost Malvern Panalytical spolu s firmou Vision Analytical s novinkou Hydro Insight. Hydro Insight je příslušenství pro dynamické zobrazování tvaru částic, které kombinuje dynamické zobrazování s technologií průtokových kyvet Mastersizeru.
Zobrazovací jednotka poskytuje obrázky částic a údaje o tvaru částic, které doplňují údaje o velikosti částic z laserové difrakce.
Hydro Insight se vyznačuje:

• Vysokorychlostní dynamickou zobrazovací technologií s vysokým rozlišením, kterou umožňuje digitální fotoaparát s rychlostí 127 snímků za sekundu a rozlišením až 5 megapixelů.
• Zobrazováním jednotlivých rozdispergovaných částic a dispergačního činidla.
• Náhledovými obrázky uloženými pro prohlížení po spuštění.
• Kvantitativními údaji o velikosti a tvaru částic, včetně údajů o šířce a prodloužení částic.
• Dostupností ve verzích pro rozsah měření 1–300 μm nebo 10–800 μm.

  

Vsaďte na jistotu v oblasti charakterizace velikosti a distribuce velikosti částic přístrojem Mastersizer 3000, nechte si nezávazně předvést laserový granulometr při měření vašich vzorků v naší demo laboratoři.

Článek vyšel v časopise CHEMAGAZÍN • 4 / XXXI (2021