Malvern

Nový MASTERSIZER 3000

Malvern

Ke stažení

Firma MALVEN Instruments uvádí na světové trhy v těchto dnech nový přístroj na stanovení distribuce velikosti částic v práškových materiálech, suspenzích a emulzích, NOVÝ MASTERSIZER.

První MASTERSIZER model S byl uveden na trhy v roce 1988, jeho nástupce MASRESIZER2000 v roce 1998 a nyní po vice než 12 letech MASTERSIZER3000.

Podrobnosti...

Přehled nabízených systémů

Odkazy vedou na www.malvern.co.uk

Mastersizer 2000

Analyzátor velikosti částic Mastersizer 2000 byl vyvíjen s cílem vyhovět stále přísnějším požadavkům průmyslu na globální srovnatelnost naměřených dat, jejich vystopovatelnost k mezinárodním etalonům, regulatorní shodu a efektivnost v laboratorní praxi. Dokončením vývoje tohoto modelu a jeho uvedením na trh Malvern dosáhl stavu, kdy je měření velikosti částic jednoduchým, přímočarým a rutinním úkonem.

Přesnost a správnost
Přesnost: ± 1% na parametru Dv50 s použitím “Malvern Quality Audit Standard”. je možné docilit lepší než 1% RSD shody mezi přístroji stejného typu.

Vysoká reprodukovatelnost
je zajištěna softwarově ovládanou standardní operační procedurou, která eliminuje variabilitu nastavených podmínek uživatelem a zároveň poskytuje přenosnost metody mezi přístroji stejného typu a konfigurace. Veškeré použité parametry jsou automaticky propojeny s naměřenými daty ve výsledkových souborech a mohou být kriticky posouzeny jakýmkoliv adresátem pomocí e-mailového transferu. Měření mohou být shodně opakována za podmínek vytvořené standardní operační procedury

Široký měřicí rozsah
MS 2000 je schopen měřit materially od 0.02µm do 2000µm.

Široký záběr odlišných materiálů
od emulsí, přes suspense až po suché prášky.

Jednoduché ovládání
systému MS2000 od poloautomatického až po zcela automatizované v závislosti na použitém podavači vede k minimalizaci požadavků na kvalifikaci obsluhy
Flexibilita
široká nabídka různých dispergačních jednotek pro podání vzorku do přístroje podle jeho charakteru umožnuje optimalizovat měření a volit stupeň automatizace podle potřeby a finančních možností. Zároveň je umožněna velmi jednoduchá a tím rychlá výměna dispergačních jednotek mezi sebou a to i při přechodu mezi mokrým a suchým způsobem měření. Plug and Play" kasetový system umožňuje simultánní zapojení obou dispergačních jednotek.

Kompatibilita s regulačními standardy
je poskytována validační dokumentací "QSpec" včetně 21 CFR Part 11.

Uživatelsky přátelský software
Operační software obsahuje Wizard napomáhající vypracování Standardních Operačních Postupů (SOP), které jako souhrn optimálních parametrů, vedou k vyšší robustnosti používaných analytických postupů a omezení vlivu chybujícího lidského faktoru.
Stále přítomná pomocná nápověda nabizí řešení každého aspektu měření kliknutím na myšku. Instrukce přítomné na obrazovce monitoru vedou obsluhu přes celý měřicí proces. Nabídka úpravy formátu a náplně výsledných zpráv je obsažena v položce “Custom Report Designer”.

dispergační jednotky

Klíčem k vysoké kvalitě měření je podání optimální koncentrace dokonale dispergovaného vzorku do optické dráhy llaserového paprsku přístroje. Za tím účelem nabízí firma Malvern širokou škálu dispergačních jednotek (podavačů), jak pro mokrou tak pro suchou cestu Většina materiálů vyžaduje dispergaci v kapalině – jsou to především materially které vychází z výroby v mokrém stavu, lepivé látky jako např. Kaoliny a materially které mají tendenci aglomerovat M suchém stavu, jako např. Pro materiály které jsou vyráběny v suchém stavu, jako je cement, prášková barviva, farmaceutické a mikronizované prášky je suchá cesta dispergace doporučenou metodou. Mastersizer 2000 nabízí take použití obou metod v rychlém sledu záměny suché za mokrou a obráceně.

Mokrá disperze

Hydro µP
Hydro µP se používá tam, kde je k dispozici pouze velmi malé množství vzorku a nebo je to velmi cenný a nebo toxický material.

Hydro S
Hydro S je plně automatizovaná dispergační jednotka pro malé objemy.

Hydro G
Hydro G je plně automatizovaná dispergační jednotka pro měření větších dávek těžších materiálů.

Hydro MU
Hydro MU je také aplikována při vyšších navážkách – material se ale míchá v samostatně stojících nádobách (kádinkách)

Hydro SM
Hydro SM je manuální dispergační jednotka pro male navážky

Gateway cell

Suchá disperze

Scirocco
Scirocco je podavač suchých materiálů a je plně automatizován.

Zetasizer Nano

Nová Zetasizer Nano přístrojová řada umožnuje kombinovat výběr až tří nejdůležitějších parametrů při studiu nanomateriálů v koloidní a polymerní problematice, a to analýzu velikosti částic, měření zeta potenciálu a stanovení molekulové hmotnosti.

Nová technologie použitá v těchto přístrojích poskytuje nesrovnatelné parametry citlivosti, rozlišení a versatility. Patentovaná NIBS optika použitá v Nano Z a Nano ZS přístrojích take umožnuje měření vzorků s minimálním a nebo skoro žádným naředěním

Particle size analysis - NIBS technologie umožnuje měření velikosti částic a molekul od 0.6nm do 6 mikronů.
Zeta potential - M3-PALS technologie umožnuje přesné měření zeta potenciálu ve vodných a nevodných disperzích.
Molekulová hmotnost – “avalanche-photodiode” detektor v kombinaci s vláknovou optikou poskytuje citlivost a stabilitu potřebnou k zjištění absolutní molekulové hmotnosti.

Zetasizer Nano ZS je špičkový přístroj z řady Malvern Zetasizer Nano řady a umožnuje měřit všechny výše zmíněné parametry bez kompromisů.

Nano ZS, Z a ZS90 mohou používat unikátní jednorázovou kyvetu pro stanovení zeta potenciálu, která vyloučí riziko kontaminace z předchozího vzorku.

Všechny systémy jsou kompatibilní s MPT-2 autotitrátorem a umožnují měření trendů při titraci pH a jiných parametrů

	Zeta potential measurement*	Particle size analysis range*	Molecular weight range*
Zetasizer Nano ZS	M3-PALS 5nm - 10µm	NIBS 0.6nm - 6µm	1000 - 2x10 ⁷ Da
Zetasizer Nano S	-	NIBS 0.6nm - 6µm	1000 - 2x10 ⁷ Da
Zetasizer Nano Z	M3-PALS 5nm - 10µm	-	-
Zetasizer Nano ZS90	M3-PALS 5nm - 10µm	1nm - 3µm	10,000 - 2x10 ⁷ Da
Zetasizer Nano S90	-	1nm - 3µm	10,000 - 2x10 ⁷ Da

Mastersizer Micro

Mastersizer Micro analyzátor velikosti částic byl vyvinut za účelem nabídky jednoduchého přístroje s omezeným rozsahem ale s jednoduchým ovládáním – malý kompaktní přístroj který může být instalován jak u výrobní linky tak v laboratoři.

Podávání vzorku a dispergace je zjednodušena používáním standardních 600 až 1000 ml laboratorních kádinek namísto pevně umístěné nádoby. Robustní konstrukce a male rozměry učinily z modelu Micro oblíbený přístroj v průmyslu zpracování minerálů a v geologickém průzkumu.

Měří částice v rozsahu 0.3 µm až 300 µm.

Mokrá disperse v nádobce 600 - 1000 ml

Dispergační mechanismus.
Ponorné čerpadlo včetně míchadla a ultrazvuku s proměnným nastavením čerpací rychlosti, otáček míchadla a intensity sonikace je ponořen do nádoby do které je dávkován vzorek.

Ovládání dispergační jednotky
je prováděno ručně na dotykové klávesníci která je odolná vůči vodě.

Uživatelsky přátelský software.
Vyoracovaná standardní operační metoda se dá spustit jedním povelem na klávesnici..

Přesnost a správnost měření.
Přesnost: ± 3% na hodnotě Dv50 při použití Malvern Quality Audit Standards Přístroj k přístroji stejného typu opakovatelnost (shoda) je lepší než 3% RSD při použití Malvern Quality Audit Standard.

Sysmex FPIA-3000

Sysmex FPIA-3000 umožnuje spolehlivé, reprodukovatelné a rutinní charakterizaci distribuce velkosti částic a a jejich tvaru metodou automatizované obrazové techniky.

Informace o tvaru částic je generována z analýzy velkého počtu částic při čemž relace tvaru ve vztahu k velikosti částice je doprovázena obrázky všech částic. Charakterizace tvaru částic tak přispěje k lepšímu pochopení případné variability výrobních procesů.

Měřicí rozsah 0.8µm až 300µm.

Charakter měřených vzorků: emulse, suspense. Použité reagencie k vytvoření tenké vrstvy která je oopticky snímána:vodná báze, methanol, ethanol, isopropyl alcohol a ethylene glycol (roztoky 25%)

Uživatelsky přátelský software.
Předdefinované měřicí a analyzační procedury zajištují vysokou reprodukovatelnost. Charakterizace tvaru částic pracuje se širokou škálou parametrů tvaru částic. Unikátní relace velikosti částic oproti cirkularitě s použitím skattergramu poskytuje metodu otisku palce a klasifikaci částic do tříd. Generovaná data obsahují informaci a distribuci velikosti částic a jejich tvaru a jsou ideálním nástrojem pro morfologická měření.

Reometry překonávají dosavadní limity

Způsob, jakým se materiály deformují nebo jak tečou, pokud na ně působí síla, má přímý vztah k mnoha vlastnostem finálních výrobků. Věda o toku látek, reologie, bývá vnímána jako matematicky dosti náročná disciplína, i když po fenomenologické stránce je to obor často velmi vzrušující. Například takový druh jogurtu, který vykazuje relativně vysokou mez kluzu, bude bezpečně spočívat na lžíci, bude hustý a krémovitý, zatímco jiný druh jogurtu, u něhož naměříme mez kluzu naopak relativně nízkou, se bude jevit jako řídká a vodnatá substance.

Nátěrová barva ve stojící nádobě může „na první dotek“ vyhlížet jako téměř tuhé těsto o vysoké viskozitě, a nejprve se zdá, že ji zřejmě vůbec nebude lehké rozmíchat. Překvapivě, při prvním pokusu rozetřít hmotu štětcem se hmota chová jako normální zředěná barva a vytváří ochotně rovnoměrnou nestékající vrstvu.

V každodenním životě se najde mnoho podobných příkladů, na kterých by bylo možno dobře demonstrovat souvislost mezi reologickými charakteristikami látek a mezi jejich chováním. Odborníci často identifikují určité parametry látek, jistá čísla, která jsou pro danou vlastnost typická, ale tento úkol může být pro méně zkušené adepty reologie poněkud složitý. Nová generace reometrů nabízí zkušenost a znalosti reologie, které jsou zabudovány přímo do ovládacího systému přístrojů.

Pokročilé uživatelské rozhraní

Reometry dnes běžně umožňují provádět mnoho typů testů, přičemž všechna měření jsou založena na snímání odezvy vzorku buďto na definovaně působící napětí anebo na vloženou deformaci. U dnešních přístrojů je kvalita a intuitivita jejich uživatelského rozhraní klíčovou vlastností.

Jednotliví uživatelé pracují s reometry na různých úrovních a používají je rozmanitými způsoby, takže něco jako jeden univerzální typ reometru pro všechny je těžko představitelný koncept. Reometr Kinexus (Malvern Instruments, Ltd., Malvern, Worcestershire, U.K.) (Obr.1) navede uživatele na úroveň, která odpovídá jeho zkušenosti a zadání měření (Obr.2). Uživatel, který není v reologii pokročilý, ale přesto chce provést měření a správně své výsledky interpretovat, může začít třeba tím, že se bude snažit řešit specifický fyzikální problém. Například, suspenze farmaceutika je nestálá, povrch částic nebo proces jejich přípravy z nějakého důvodu selhává: může v tomto případě reologické testování pomoci s vysvětlením a nápravou?

Obr.1. „Kinexus rheometer platform“.

Inteligentní software, v němž je reologie již zapracovaná umožňuje získat odpověď na podobné otázky. Softwarový průvodce systémem obsahuje reologická vysvětlení a naviguje uživatele tak, aby testování vzorku vedlo k vyřešení problému. Prezentace dat odpovídá běžným normám pro danou oblast výzkumu a výroby. Pro uživatele je výběr nebo vypracování správné metodiky měření a analýza dat mnohem jednodušší. Výsledky poskytují detailní pohled na souvislosti mezi parametry vzorku a jeho chováním a pomáhají dobře porozumět specifickému problému.

Obr. 2. Uživatelé jsou navedení na úroveň, která odpovídá jejich znalostem problematiky.

Zkušenější reolog, který dobře ví, co chce měřit, ale chce přitom využít co nejlépe kapacitu přístroje, potřebuje patrně poněkud odlišný způsob navigace. Zde pomáhají předem nadefinované sekvence, které nabízejí důkladně zpracované průvodce nastavením parametrů přístroje a pomáhají tak optimalizovat kvalitu snímaných dat.

Je pochopitelné, že jednotlivé uživatelské úrovně se prolínají. Uživatel může volit různé výchozí stavy a to podle úrovně svých reologických znalostí a podle kýženého cíle měření. Schopnost přístroje přizpůsobit se úrovni uživatele činí také reologii s reometrem Kinexus přístupnou širšímu okruhu badatelů. Možnost modifikace parametrů přístroje anebo vypracování postupu pro nový test je důležitým bodem.

Kvalita dat

Snadný přístup k datům je zcela zásadní. Význam má také kvalita dat produkovaných poté, co metodika měření byla vybrána či vyvinuta. Definice a reprodukovatelnost celého analytického procesu jsou kritické.

Použití standardního operačního postupu (SOP-based approach) k analýze dat potlačuje rozdíly mezi výsledky jednotlivých uživatelů. Postupy jsou rozděleny na sekvence přesně definovaných kroků, z nichž mnohé jsou plně automatizovány a operátor je jen občas vyzván aby zadal specifickou informaci nebo příkaz potřebný v dané fázi experimentu. Postupy měření jsou v softwaru přesně popsány, takže odpadá značná část času nutného k zaučení na přístroji a zrovna tak je snadné převádět postupy mezi stejnými přístroji v různých laboratořích.

Hardware pro 21. století

Vývoj v softwaru reometru doplňují změny v hardwaru vlastního systému. V rotačním reometru je vzorek umístěn v prostoru mezi dvěma měřícími plochami, většinou se používá uspořádání deska-deska anebo kužel-deska, popř. válec-válec. Měřící plochy pak vůči sobě vzájemně rotují tak, aby na vzorek bylo vynaloženo smykové napětí. Geometrické parametry měřících prvků musejí odpovídat použitému materiálu a typu testu. Výměna měřících prvků je v reologické laboratoři denní rutinou. U reometru Kinexus usnadňuje výměnu měřící geometrie tzv. „one-click“ hřídelkový mechanismus. Systém aktuální geometrii automaticky rozpozná a sám se nakonfiguruje pro dané měření. Tzv. „expert-system“, což je část uživatelského software dokonce nabízí další optimalizaci měřící geometrie pro daný vzorek.

Obr. 3. Jeden z plug and play modulů zajišťující řízení parametrů prostředí.

Reologické vlastnosti látek jsou vesměs funkcemi teploty. Některé materiály jsou obzvlášť citlivé na změny teploty a proto vyžadují přesnou kontrolu podmínek prostředí v okolí vzorku. K tomu slouží tzv. „plug and play“ moduly umožňující snadné přestavění řídících prvků v okolí vzorku, přičemž všechna nezbytná propojení jsou automaticky aktivována nasunutím modulu (Obr. 3).

Inteligentní software rozpozná použitý modul a automaticky vloží do systému správné konfigurační hodnoty. Tím se zjednodušují kroky počátečního nastavení a eliminuje se tak risk použití nesprávného hardwaru pro daný test. Propojení integrovaného SOP softwaru s hardwarem přístroje, výrazně usnadňuje vkládání vzorku (sample loading) mezi měřící prvky. Tato operace bývá totiž často zdrojem rozptylu hodnot a chyb v počátečních fázích měření

Rozšířené funkce reometru

Vylepšení v samotném přístroji umožňují charakterizovat reologické vlastnosti širokého spektra materiálů a to více způsoby, než bylo dosud možné. Kupříkladu reologická charakterizace adheziv citlivých na tlak, se neobejde bez možnosti měřit poměrně vysoký kroutící moment (rotační sílu) zato slabě strukturované biologické kapaliny vyžadují zcela jiné, mnohem jemnější podmínky měření. Síly působící na vzorek jsou vyvíjeny a řízeny motorem o velmi nízké setrvačnosti unášeném vzduchovými ložisky o ultra-nízkém kroutícím momentu. Je možné testovat dokonce velmi malá množství slabě strukturovaných kapalin, což je významnou výhodou pro aplikace reometrie v medicíně a farmakologii, kde jsou často dostupné pouze velice malé objemy nesmírně drahých vzorků. Přesnost pozice rotoru dosahuje rozlišení jednoho mikroradiánu i většího, a to umožňuje aplikovat „ultra nízké“ deformace v případě látek charakterizovaných velkou citlivostí jejich struktury. Správné fungování reometru při vyšším kroutícím momentu není vysokou citlivostí v oblasti malých sil ohroženo. Hodnota spolehlivě snímaného či vyvíjeného kroutícího momentu u Kinexu se může pohybovat v rozpětí osmi řádů. Z toho vyplývá, že tento přístroj je vhodný pro charakterizaci rozličných materiálů v extrémně širokém rozpětí.

K takto přesnému řízení rotačních síl se přidružuje vysoká citlivost řízení či snímání normálových sil. Velmi jemně reagující systém řídící normálové síly umožňuje optimalizovat postup při zakládání vzorku do přístroje. Chování materiálů, u nichž dochází k rychlým změnám struktury může být snímáno přesně např. pomocí portu USB 2, který dovoluje vysokou rychlost a nepřerušovaný tok dat.

Díky pokroku v designu teplotních okruhů bylo dosaženo minimalizace tepelných gradientů ve vzorku a také v teplotní stabilitě měřícího systému. Pro silně teplotně závislá měření jsou tato vylepšení velkou výhodou. Zlepšení v uživatelském rozhraní ocení jistě také uživatelé z výrobní praxe, kterým se tak do rukou dostává nástroj, s jehož pomocí mohou vytěžit z reologie mnoho, vysoce užitných funkcí.

Závěr

Možnosti reometrické platformy Kinexus ukazují, kam až se reometrie vyvinula v poslední době. Bylo dosaženo značných zlepšení v samotném hardwarovém jádře reometru, ale zásadní pokrok zaznamenalo zejména uživatelské rozhraní i snadná dostupnost vysoce kvalitních dat. Zapracování reologických znalostí do software přístroje umožňuje i nováčkům v oboru se snadněji v reometrii vyškolit. Sofistikovaný software přístroje vede navigaci prováděným testem, poskytuje rozhraní pro různé úrovně měření a také přispívá k interpretaci dat. Reometr umožňuje zjednodušený set-up i intuitivní interpretaci výsledků.