Menu Zavřeno

THERMO SCIENTIFIC PHENOM PHAROS – PRVNÍ STOLNÍ RASTROVACÍ ELEKTRONOVÝ MIKROSKOP S SCHOTTKYHO KATODOU

Tento článek vyšel v časopise CHEMAGAZÍN 4/2019, parametry 2. generace mikroskopu jsou uvedeny v tomto článku, nikoliv v PDF.
Thermo Scientific Phenom Pharos je první stolní rastrovací elektronový mikroskop (SEM) s Schottkyho autoemisním zdrojem elektronů. Tento elektronový zdroj vede zejména k podstatnému zlepšení ostrosti, kontrastu a rozlišení snímků, a to na méně než 2,5 nm (2 nm u 2. generace)! Dále umožňuje pracovat při zvětšeních až 1 000 000krát (2.generace až 2 000 000x). Přesto si tento model ponechává všechny výhody stolních SEMů řady Phenom, tedy zejména rychlost a jednoduchost používání, velmi dobrou kvalitu snímků a možnost automatizace v cenově dostupnější verzi oproti podlahovým SEM. Podlahové SEMy s wolframovými či LaB6 zdroji elektronů Phenom Pharos předčí a v mnohých parametrech je srovnatelný též s podlahovými SEMy s autoemisními zdroji. Pojďme se nyní na celý systém podívat podrobněji.

Stolní elektronový mikroskop s autoemisním zdrojem Phenom Pharos
Stolní elektronový mikroskop s autoemisním zdrojem Phenom Pharos

Autoemisní zdroje elektronů jsou mnohem jasnější oproti termoemisním wolframovým vláknům či hexaboridům lanthanu (LaB6) a ceria (CeB6). Jasnost zdroje je přitom rozhodujícím parametrem pro dosažitelné rozlišení, neboť poskytuje dostatek signálu i pro menší dopadovou plochu (spot size). Další výhodou je jednodušší používání SEMu.

Obr. 2: Porovnání snímků uhličitanu vápenatého s palladiovou vodivou vrstvou z SE detektoru
Obr. 2: Porovnání snímků uhličitanu vápenatého s palladiovou vodivou vrstvou z SE detektoru

Vlevo Phenom Pharos, 15 kV, SED, 100 000x; vpravo Phenom Pro, 10 kV, SED, 100 000x

Obr. 2: Porovnání snímků uhličitanu vápenatého s palladiovou vodivou vrstvou z SE detektoru
Obr. 2: Porovnání snímků uhličitanu vápenatého s palladiovou vodivou vrstvou z SE detektoru

Vlevo Phenom Pharos, 15 kV, SED, 200 000x; vpravo Podlahový SEM s wolframovou katodou, 15 kV, SED, 200 000x

Cesta k Phenom Pharos – SEM s Schottkyho katodou

Mezi výzvy, které bylo třeba vyřešit před uvedením Phenom Pharos na trh, patří nutnost velmi vysokého vakua (10-10 milibarů) a s ní spojená rozměrnost vakuového systému. Větší vakuová vývěva již k dosažení takových tlaků nestačí, molekuly vody adsorbované na povrchu je třeba desorbovat za zvýšené teploty. Takový výhřevný systém zabírá prostor, musí zajistit homogenní teplotu vnitřního povrchu vakuového systému a zároveň může při přehřátí ohrozit funkčnost elektronických součástek. Uhlídat všechny tyto parametry v tak stísněném prostoru je velmi komplikované. Zároveň byla s jistými úpravami zachována prověřená turbomolekulární vývěva a nejrychlejší systém evakuace vzorků na trhu (30 sekund je několikanásobně kratší doba evakuace oproti ostatním řešením). Další kritickou výzvou byla minimalizace vibrací a odstínění elektromagnetického záření pocházejícího zevnitř i z venku přístroje. Vyřešení všech těchto výzev znamená, že nový Phenom Pharos je stabilní, jednoduše ovladatelný a cenově dostupný systém v kompaktním řešení. Úžas prvních uživatelů nad kvalitou snímků z takto malého SEMu jen potvrzuje, že Thermo Scientific si za Phenom Pharos stříbrnou příčku v Analytical Scientist Innovation Awards 2018 zaslouží.

Obr. 3: Porovnání snímků uhlíkových nanotrubiček při 10 kV, SED, 100 000x zvětšení
Obr. 3: Porovnání snímků uhlíkových nanotrubiček při 10 kV, SED, 100 000x zvětšení

Zleva: Podlahový mikroskop s wolframovým zdrojem; Phenom Pharos s autoemisním zdrojem; Podlahový mikroskop s autoemisním zdrojem

Vlastnosti systému Phenom Pharos

Phenom Pharos má kompaktní rozměry (36 x 58 x 59 cm), přesto obsahuje kromě celého elektronového mikroskopu a turbomolekulární vývěvy i prostor pro optickou půdorysnou kameru a vestavěné detektory energiově-disperzní (EDS), zpětně odražených (BSD) a sekundárních elektronů (SED). K nadstandardní rychlosti práce přispívá jak nejrychlejší evakuace komory se vzorkem, tak také přítomnost optického a elektronového náhledu s vyznačením snímané oblasti, což velmi pomáhá v orientaci. Ve standardním provedení je Phenom Pharos vybaven kvalitním čtyřsegmentovým BSD detektorem, elektricky ovládaným posunem vzorku v osách X–Y, ventilem pro nastavení tlaku ve vzorkové komoře (60, 10 a 1 Pa) a držákem standardních vzorků o maximálním průměru 2,5 cm. Přesun do nové oblasti zájmu jediným kliknutím myši v živém snímku či kterémkoliv z náhledů je samozřejmostí.

Stejně jako u modelu Phenom Pro (CeB6 katoda) je Phenom Pharos při malých zvětšeních velmi odolný vůči vibracím a dokonale zoptimalizovaný: všechny tři detektory mají stejnou optimální pracovní vzdálenost, takže nepřítomnost posunu v ose Z není nevýhodou, ba naopak – velmi urychluje analýzy a znemožňuje dotyk vzorku s detektory pro zcela bezpečný a bezstarostný provoz. V případě potřeby lze výšku vzorku velmi rychle přenastavit a do minuty snímat další elektronové snímky. Kvalitu snímků má smysl srovnávat s velkými (podlahovými) SEMy a ilustrují je uvedené snímky. Phenom Pharos tak posouvá možnosti stolní elektronové mikroskopie na vyšší úroveň.

Ing. Michal DUDÁK, Ph.D.,